«РАДИАЦИОННЫЙ КОНТРОЛЬ. СТРОНЦИЙ-90 И ЦЕЗИЙ-137. ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ. ОТБОР ПРОБ, АНАЛИЗ И ГИГИЕНИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 2.6.1.1194-03» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 20.02.2003)
УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.ОНИЩЕНКО 20 февраля 2003 года
1. Разработаны: ГНЦ — Институт биофизики (академик РАМН Л.А. Ильин, М.Н. Савкин, Н.К. Шандала, Н.Я. Новикова, Э.В. Петухова, Ю.А. Щагин, А.М. Афанасьева, Н.А. Богданенко); Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России (С.И. Иванов, Г.С. Перминова, О.В. Липатова, А.А. Горский); Центральная научно-производственная ветеринарная радиологическая лаборатория Департамента ветеринарии Минсельхозпрода России (М.В. Калмыков); Центр метрологии ионизирующих излучений ГП «ВНИИФТРИ» (А.П. Ермилов).
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 20 февраля 2003 г. Введены в действие с 1 мая 2003 г.
1.1. Настоящие Методические указания распространяются на проведение гигиенического контроля для оценки радиационной безопасности пищевых продуктов.
1.3. МУК предназначены для организаций Государственной санитарно-эпидемиологической службы Российской Федерации (Службы), осуществляющих радиационный контроль за безопасностью пищевых продуктов (радиологические подразделения центров госсанэпиднадзора (ЦГСЭН) Минздрава России в субъектах Российской Федерации, городах и районах, регионах и зонах на водном и воздушном транспорте и ведомственных ЦГСЭН).
В настоящих МУК использованы ссылки на следующие нормативные документы Российской Федерации:
2.2. «Положение о проведении экспертизы некачественных и опасных продовольственного сырья и пищевых продуктов, их использования или уничтожения», утвержденное Постановлением Правительства Российской Федерации от 29 сентября 1997 г. N 1263.
2.4. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99). СП 2.6.1.758-99.
: В связи с утратой силы ОСПОРБ-99, следует руководствоваться принятым взамен ОСПОРБ-99/2010.
2.7. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.559-96.
3.1. Настоящие Методические указания рассматривают вопросы радиационного контроля пищевых продуктов для оценки соответствия их установленным гигиеническим нормативам на допустимые уровни содержания цезия-137 и стронция-90 в конкретных видах продуктов.
Радиационная безопасность пищевых продуктов, загрязненных другими радионуклидами, регламентируется НРБ-99.
3.2.1. Годовая эффективная доза внутреннего облучения населения по пищевому пути от техногенных источников стронция-90 и цезия-137 с основными пищевыми продуктами не должна превышать 1 мЗв/год.
3.2.2. Соответствующие пределы годового поступления радионуклидов с пищей для критических групп составляют для
4 7,7 x 10 Бк/год и 210 Бк/сутки.
В расчетах использован среднероссийский рацион по состоянию на 1996 г. с массой 1,47 кг/сут. и учтены реальные уровни загрязнения пищевых продуктов стронцием-90 и цезием-137.
3.4. Радиационный контроль пищевых продуктов производится в соответствии с требованиями Закона «О радиационной безопасности населения» и «Правил проведения сертификации пищевых продуктов и продовольственного сырья».
3.5. При проведении радиационного контроля пищевых продуктов выполняются следующие основные процедуры:
— приготовление счетных образцов;
— расчет результатов измерений и погрешности исследований;
3.6. Отбор проб пищевых продуктов на радиационные испытания производится в установленном настоящими МУК порядке.
3.8. Методики приготовления счетных образцов и методики выполнения измерений активности стронция-90 и цезия-137 на соответствующих измерительных установках подлежат метрологической аттестации и утверждению в установленном порядке.
3.10. Результаты измерений удельной (объемной) активности радионуклидов в пробах должны содержать числовое значение измеренного параметра и оценку доверительной (Р = 0,95) погрешности определения параметра.
3.11. Персонал, осуществляющий радиационный контроль пищевых продуктов, должен пройти соответствующее обучение с целью ознакомления с правовыми и нормативными документами по испытаниям пищевых продуктов, правилами отбора проб и проведения измерений.
4.1.1. Отбор проб является начальным этапом радиационного контроля пищевых продуктов, призванным при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих исследуемую партию продуктов.
Если в результате предварительного дозиметрического контроля партии установлено превышение фонового уровня мощности дозы гамма-излучения, то этот факт должен быть отмечен в акте отбора проб и перед началом исследования необходимо оценить источник излучения.
Партию считают однородной по уровню радиоактивного загрязнения, если максимальное значение мощности дозы гамма-излучения в точке отличается от среднего значения не более чем в 3 раза.
Измерения производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации применяемого радиометра.
В соответствии с правовым режимом правил сертификации пищевых продуктов [4] настоящими МУК устанавливается объем (масса) средней пробы, поступающей на лабораторные исследования для определения содержания стронция-90 и цезия-137.
Величины точечных проб продуктов и их количество зависят от требуемой величины объединенной пробы; при расфасовке в мелкую потребительскую тару (бутылки, пакеты, пачки и т.п.) эти фасовки рассматривают как точечные пробы.
Формирование и отбор средних проб производится на месте отбора проб.
Объем (масса) средней пробы, поступающей на лабораторные исследования для определения удельной активности стронция-90 и цезия-137, установлен с учетом величины допустимых уровней активности этих радионуклидов в пищевых продуктах, предполагаемых уровней содержания радионуклидов в них и используемых методик выполнения измерений и регламентируется настоящими Методическими указаниями и нормативными документами на методы исследования.
Количество отбираемых на исследование средних проб зависит от величины партии того или иного объекта. При их отборе руководствуются нормами, приведенными в п. 4.2, если иное не оговорено отдельно.
Количество средних проб, отбираемых на исследование, зависит от величины (массы, объема) партии того или иного объекта. Отбор проб производят в соответствии с установленными нормами (табл. 1 — 3).
НОРМЫ ОТБОРА КОЛИЧЕСТВА СРЕДНИХ ПРОБ ВЕСОВЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
Таблица 2
Отобранные от крупных партий пробы считать точечными пробами. Из них составляют объединенную пробу, объем (масса) которой должен быть достаточным для формирования 3 средних проб для массы до 1000 т продукции и 5 средних проб для массы продукции свыше 1000 т. Масса средней пробы не менее 1,0 кг каждая.
Отбор проб штучной продукции производится в соответствии с табл. 3.
НОРМЫ ОТБОРА ПРОБ ШТУЧНЫХ ПРОДУКТОВ (ХЛЕБ, ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ И СДОБНЫЕ ИЗДЕЛИЯ, ЯЙЦА, ПЛАВЛЕНЫЕ СЫРЫ, КОНСЕРВЫ, ФРУКТОВЫЕ ВОДЫ, СОКИ, ДЖЕМЫ И Т.П.)
Количество средних проб: 1 — от партии до 500 шт., 2 — от партии 501 — 1000 шт., не менее 3 — для партии до 50000 шт. и не менее 5 — для партии свыше 50000 шт.
4.3.1.1. Молоко.
При выпуске молока во флягах в выборку включают 5% фляг от общего количества, но не менее трех.
— от партии до 100 единиц — 2 фасовки;
— от 201 до 500 единиц — 4 фасовки;
но не менее 2 литров для молока, кефира и т.п.
4.3.1.2. Сливки, молочнокислые продукты, мороженое.
От молочных продуктов, расфасованных в бутылки, пачки, пакеты, в качестве точечной пробы отбирают количество единиц фасовок по п. 4.3.1.1, но не менее 1,0 л.
Отбор проб продуктов, расфасованных в мелкую тару (0,2 л (кг) и менее), производят по п. 4.3.9.
От сметаны, расфасованной в крупную тару, в выборку отбирают и вскрывают 10% всего количества единиц упаковок. При наличии менее 10 единиц упаковок вскрывают только одну. После вскрытия тары сметану перемешивают мутовкой. Объем точечной пробы 0,05 — 0,1 л. Точечные пробы объединяют в одной чистой емкости, формируя объединенную пробу. Перед взятием средней пробы сметану тщательно перемешивают, а если она имеет густую консистенцию, то ее предварительно нагревают на водяной бане до 30 — 35 °C, после чего охлаждают до 20 °С.
4.3.1.4. Творог.
Точечные пробы переносят в чистую сухую тару, перемешивают и из объединенной пробы отбирают среднюю пробу. Объем средней пробы не менее 1,0 кг.
Таблица 4
В данном случае в качестве точечной пробы будут выступать продукты в мелкой потребительской таре. От каждой транспортной тары отбирают точечные пробы в количестве, необходимом для формирования объединенной и средней проб.
4.3.1.5. Молочные консервы.
Перед отбором проб сгущенные молочные консервы перемешивают. Если на дне банки со сгущенными молочными консервами с сахаром обнаруживают осадок, то банку нагревают до 28 °С и перемешивают до получения однородной массы. Масса средней пробы не менее 1,0 кг.
Количество средних проб устанавливается в соответствии с разделом 4.2.
При расфасовке сухих молочных продуктов в транспортную тару (бочки, барабаны и др.) в качестве контролируемых мест (выборки) отбирают и вскрывают 3% всего количества единиц тары, но не менее 2 единиц.
Среднюю пробу формируют после тщательного перемешивания продукта методом квартования. Масса средней пробы не менее 0,6 кг.
Количество средних проб устанавливается в соответствии с разделом 4.2.
Для отбора проб масла (сливочное масло всех видов, топленое масло, пластические сливки) в выборку отбирают и вскрывают 3% всего количества единиц транспортных упаковок, но не менее двух. Точечные пробы отбирают щупом, нагретым до 38 °С. Для составления объединенной пробы от столбика масла, взятого щупом из каждой единицы транспортной тары с продукцией, отбирают ножом точечные пробы масла массой каждая около 50 г.
Количество средних проб устанавливается в соответствии с разделом 4.2.
Для отбора проб твердых, мягких и других видов сыров в качестве контрольных мест от партии отбирают и вскрывают следующее количество единиц транспортной тары (табл. 5).
НОРМЫ ОТБОРА ТРАНСПОРТНОЙ ТАРЫ СЫРОВ
От плавленого сыра, упакованного в крупную тару, в качестве контролируемых мест отбирают и вскрывают 10% всего количества единиц упаковки, из каждой контролируемой единицы берут в зависимости от величины объединенной пробы 3 — 5 брикетов сыра или 1 батон колбасного сыра.
4.3.1.9. Молочный сахар, казеин пищевой.
Таблица 6
Из каждой контролируемой единицы упаковки описанным в п. 4.3.1.6 способом отбирают пробы продукта на лабораторные исследования. Величина средней пробы 1,0 кг.
4.4.1. Отобранные для исследования жидкие пробы (молоко, молочные продукты, вода и др.) помещают в сухую чистую стеклянную или полиэтиленовую посуду (банки с навинчивающимися пробками, бутылки, флаконы), которую герметически закрывают. При необходимости скоропортящиеся пробы (молоко, молочные продукты и т.п.) консервируют 40%-ным раствором формалина (1 — 2 мл/л).
Сыпучие пробы (мука, крупы, макаронные изделия и т.п.) помещают в мешки из плотного полиэтилена и завязывают.
4.4.4. Пробы мяса, субпродуктов, костей, рыбы, птицы и т.п. во избежание порчи перед упаковкой завертывают в несколько слоев марли, смоченной 4 — 5%-ным раствором формалина, помещают в мешки из плотного полиэтилена и завязывают.
4.4.6. Упакованные образцы проб размещают в специально приспособленном ящике, перекладывают бумагой или ватой таким образом, чтобы обеспечить целостность отправляемого материала. Ящик опечатывают.
Один экземпляр акта и опись проб упаковывают вместе с пробами, направляемыми на исследование. Второй экземпляр акта остается на предприятии, в торговом учреждении и т.п., где производится отбор проб.
5.1.1. Первичная подготовка проб к измерениям включает в себя обычную обработку пищевых продуктов на первом этапе приготовления пищи и измельчение их с целью лучшего усреднения пробы и увеличения массы пробы, которую можно разместить в измерительной кювете:
— твердые продукты, крупяные, бобовые, макаронные, хлебобулочные изделия измельчают с помощью ножа, мясорубки, терки, кофемолки;
5.1.2. Приготовление счетного образца для измерения цезия-137 и стронция-90 зависит от используемого метода измерения и чувствительности используемой радиометрической установки.
Выбор измерительных кювет определяется методикой измерения радионуклида, допустимым уровнем активности радионуклидов в пищевых продуктах; характеристики измерительных кювет приведены в инструкциях к используемым радиометрическим установкам.
5.1.3. При необходимости увеличения чувствительности применяемых при исследовании методов измерения возможно использование аттестованных и утвержденных в установленном порядке методов термического концентрирования или частичного либо полного радиохимического выделения определяемого радионуклида.
5.2.1. В качестве радиометрических установок при измерении цезия-137 рекомендуется использовать сцинтилляционные и полупроводниковые гамма-спектрометры с блоками детектирования в свинцовой защите.
Установленная настоящими МУ масса (объем) анализируемой средней пробы (раздел 4) обеспечивает приемлемую погрешность получаемого результата при измерении в стандартной геометрии — сосуд Маринелли объемом 0,5 — 1,0 л. Для концентратов и сухих продуктов (молоко сухое, сухие овощи, фрукты, ягоды, грибы, чай, рыба сушеная и т.п.) и дорогостоящих продуктов со значением допустимого уровня активности более 130 Бк/кг (приправы, кофе, дорогостоящая рыба, икра и т.п.) возможно измерение в сосудах Маринелли 0,5 л и чашках Петри.
Измерение активности производится в соответствии с инструкцией и методическими указаниями к используемому гамма-спектрометру.
5.2.2. Для измерения активности стронция-90 рекомендуются бета-спектрометры или бета-радиометры, характеризующиеся значением минимальной измеряемой активности 0,1 — 1,0 Бк.
Радиохимические методики концентрирования используются также для продуктов, термическое концентрирование которых затруднительно и трудоемко, например молочные продукты, сгущенное молоко, жиры и т.п. В основу таких методик положены методы химического разложения (денатурирование белка, омыление жиров и т.п.) с последующим соосаждением стронция-90 и иттрия-90 с оксалатами кальция или другими неизотопными носителями. Получаемые осадки служат счетными образцами при бета-спектрометрических измерениях.
Последующее измерение активности выделенных препаратов выполняется на низкофоновых радиометрах.
6.1. Для определения соответствия пищевых продуктов критериям радиационной безопасности используются показатель соответствия В и погрешность его определения ДЕЛЬТА B, значения которых рассчитывают по результатам измерений удельной активности стронция-90 и цезия-137 в пробе:
A_уд — измеренное значение удельной активности радионуклида в пробе;
ДЕЛЬТА A — абсолютная погрешность измерения удельной активности при доверительной вероятности (P = 0,95).
B + ДЕЛЬТА B <= 1. (3)
B — ДЕЛЬТА B > 1. (4)
B + ДЕЛЬТА B > 1. (5)
B — ДЕЛЬТА B <= 1, (6)
6.4. Если величина (B + ДЕЛЬТА B) > 1, а (B — ДЕЛЬТА B) < 1, то прежде чем принять решение по продукту в подобной ситуации рекомендуется:
— изменить метод исследования продукта, в случае необходимости произвести термическое или радиохимическое концентрирование пробы или использовать радиохимический метод анализа;
6.5. При несоответствии пищевых продуктов установленным нормативам результаты измерений удельной активности радионуклидов в пробе должны удовлетворять условию точности:
6.6. Гигиеническая оценка пищевого продукта проводится по результатам измерений с использованием показателя соответствия и оформляется в виде заключения.
6.8. Пищевые продукты, качество которых не соответствует установленным нормативам, изымаются из обращения. Обоснование возможных способов использования, утилизации или уничтожения пищевых продуктов, признанных непригодными для пищевых целей, проводится их владельцем по согласованию с органами Госсанэпидслужбы России согласно установленному порядку.
Приложение
Пищевые продукты — продукты в натуральном или переработанном виде, употребляемые человеком в пищу (в т.ч. продукты детского питания, продукты диетического питания), бутылированная питьевая вода, алкогольная продукция (в т.ч. пиво), безалкогольные напитки, жевательная резинка, а также продовольственное сырье, пищевые добавки и биологически активные добавки.
Тара — элемент упаковки для размещения продукции (банка, стаканчик, фляга, ящик и т.п.).
Потребительская тара — упаковка для размещения продукции, поступающей к потребителю, не представляющая собой самостоятельную транспортную единицу (бутылка, банка, пакет, стаканчик, брикет и др.).
Выборка — совокупность единиц продукции, отобранной для контроля из партии.
Точечная проба — минимальное количество продукции, отобранной из одного места за один прием от продукта данной партии для составления объединенной пробы.
Средняя проба — часть объединенной пробы, предназначенная для проведения исследования.
Удельная (объемная) активность радионуклида — отношение активности радионуклида в радиоактивном образце к массе (объему) образца — Бк/кг (л).
Минимальная измеряемая активность, А_мин., — активность счетного образца, при измерении которой на данной радиометрической установке за время один час относительная статистическая погрешность составляет 50% (Р = 0,95).
Показатель соответствия — расчетная относительная величина, определяющая годность пищевых продуктов по радиационному фактору, обусловленному стронцием-90 и цезием-137.
1. Руководство ИСО/МЭК N 2 (п. п. 13.1, 13.2, 13.5).
2. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. СанПиН 2.3.2.1078-01.
4. Дополнение к МУ по отбору проб ветеринарного надзора для проведения радиологических исследований. Утверждены Министерством сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации 12 мая 1998 г., N 13-07/443.